濮阳市永安化工有限公司-季戊四醇合成方法
作者： 管理中心
来源： 发布日期：2016-1-28 点击次数：198
1.以甲醛和乙醛为原料，在碱性缩合剂存在下反应而得。当采用氢氧化钠为缩合剂时，称为钠法。原料的摩尔配比为乙醛：甲醛：碱=1.5：6：1.1-1.3。将氢氧化钠溶液加入37%的甲醛溶液中，在搅拌下加入乙醛，于25-32℃反应6-7h。经中和过滤即得季戊四醇。原料消耗定额：甲醛（37%）2880kg/t、乙醛350kg/t。
当采用氢氧化钙为缩合剂时，称为钙法。原料的摩尔配比为乙醛：甲醛：石灰=1：4.7：0.7-0.8。将甲醛溶液、20%乙醛溶液和25%的石灰乳加入反应锅，于60℃以下反应，缩合液颜色由灰变青。逐渐降温至45℃放入酸化锅。用60-70%的硫酸使缩合液酸化至pH为2-2.5，然后用压滤机降去硫酸钙。滤液经离子效换柱除去残存的钙离子，旱灾行减压浓缩，气相温度维持在70℃以下，真空度维持在77.3kPa。至开始出现结晶时，将浓缩液放入结晶槽，搅拌冷却结晶，离心分离，用水洗至pH为3，湿成品经气流干燥而得成品。钙法的消耗高，三废问题也多。原料消耗定额：甲醛（36.5%）4700kg/t、乙醛550kg/t。
2.季戊四醇是以甲醛和乙醛为原料，在碱催化剂存在下经缩合反应而制得：
3.制法：
于装有搅拌器、温度计、的反应瓶中，加入多聚甲醛800g(约相当于26.7mol甲醛)，水5.5L，含乙醛210g(4.77mol)的乙醛水溶液，搅拌下分批加入研细的生石灰180g(3.22mol)。控制生石灰的加入速度，使反应液温度于0.5h左右升温至50℃。继续加热生石灰，最高温度不超过55℃。加完后继续搅拌反应3h。混合物呈浅黄色。过滤，滤液稀盐酸调至对石蕊试纸好呈酸性，用活性炭脱色后过滤，得几乎无色的溶液。减压浓缩，直至开始出现结晶。趁热抽滤，滤纸用少量热水洗涤。冰箱中放置析晶。过滤，得第一批固体。母液继续浓缩，如上方法处理，得第二批产品。再浓缩，得第三批产品。共得产品季戊四醇粗品约400g。用含少量盐酸的热水重 ，活性碳脱色，适当浓缩，按上述方法多次析出结晶，共得季戊四醇(1)360～370g，mp257～260℃。[1]
